蛋黄卵磷脂中氮含量测定的产品配置单（凯氏定氮仪）

来源：  |  发表于：09-16  |  浏览次数：0

1   前 言

 蛋 黄 卵 磷 脂 是 从 鸡 蛋 黄 提 取 精 制 而 得 的 磷 脂 混 合 物 。在《 中 国 药 典 2015 版 》 中 规 定 蛋 黄 卵 磷 脂 中 氮 含 量 按 照 0704 氮 测 定 法 进 行 测 定 。凯 氏 定 氮 法 是 将 样 品 中 的 有 机 态 氮 在 浓 硫 酸 和 催 化 剂 的 共 同 作 用 下 ， 转 化 为 氨 态 氮 。 加 碱 蒸 馏 后 ，

用 硼 酸 吸 收 后 ， 再 以 盐 酸 或 硫 酸 标 准 滴 定 液 进 行 滴 定 ， 具 有 结 果 准 确 等 优 点 。 但 传 统 的 玻 璃 仪 器 具 有 操 作 繁 琐 ， 耗 时 长 ， 危 险 性 高 等 缺 点 。 本 文 以 全 自 动 凯 氏 定 氮 仪 进 行 实 验 ， 结 果 准 确 ， 操 作 简 单 。

2  仪 器 与 试 剂

2. 1 仪 器

K1160 全 自 动 凯 氏 定 氮 仪 ， SH 420F 石 墨 消 解 仪

2.2 试 剂

硫 酸 （ 分 析 纯 ） ， 硼 酸 （ 分 析 纯 ） ， 氧 化 钠 （ 分 析 纯 ） ， 溴 甲 酚 绿 -甲 基 红 混 合 指 示 剂 ， 硫 酸 钾 （ 分 析 纯 ） ， 硫 酸 铜 （ 分 析 纯 ） ， 0. 01mol/L 盐 酸 标 准 滴 定 液 。

3   实 验 方 法

3.1 取 样

取 0. 1g（ 精 确 至 0. 1mg）左 右 的 样 品 ，用 无 氮 称 量 纸 包 住 投 入 消 化 管 中 ，加 硫 酸 钾 0. 3g 与 30% 硫 酸 铜 5 滴 ， 再 沿 瓶 壁 滴 加 硫 酸 3.0ml。

3.2  消 解

利 用 石 墨 消 解 炉 进 行 消 解 ， 将 消 化 管 放 在 石 墨 炉 上 ， 盖 上 排 气 罩 ， 连 接 废

气 吸 收 系 统 ， 消 化 完 毕 后 ， 将 消 化 管 取 下 冷 却 至 室 温 。 消 化 过 程 采 用 曲 线 升 温 模 式 ， 设 置 参 数 如 下 ：

3.3  参 数 设 置

待 消 化 管 内 溶 液 冷 却 至 室 温 后 ， 将 消 化 管 放 置 于 定 氮 仪 上 。 定 氮 仪 设 置 程 序 如 下 ：

4   结 果 与 讨论

4.1 实 验 结 果 ： 仪 器 自 动 滴 定 并 计 算 ， 计 算 公 式 如 下

式 中 ： c-标 准 酸 摩 尔 浓 度 （ mol/L)

W- 样 品 质 量 （ g）

V0- 空 白 样 滴 定 标 准 酸 消 耗 量 （ mL）

V- 样 品 滴 定 标 准 酸 消 耗 量 （ mL） ， 精 确 到 小 数 点 后 四 位

4.2 结 论

通 过 数 据 可 知 ， 实 验 选 取 的 样 本 为 合 格 的 蛋 黄 卵 磷 脂 ， 其 氮 含 量 符 合 标 准 规 定 的 1.75 % ～ 1.95 % 的 范 围 。 利 用 全 自 动 凯 氏 定 氮 法 测 定 蛋 黄 卵 磷 脂 中 的 氮 含 量 平 行 性 良 好 ， 且 具 有 操 作 简 单 ， 安 全 性 高 ， 节 省 人 力 等 优 点 。

参 考 文 献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 三部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:通则 49.

注意事项： 

蛋 黄 卵 磷 脂 一 般 为 乳 白 色 或 淡 黄 色 的 粉 末 或 蜡 状 固 体 ， 如 果 样 品 为 蜡 状 固 体 则 不 易 混 合 均 匀 ， 应 注 意 取 样 的 均 匀 性 。 实 验 过 程 中 浓 酸 浓 碱 较 为 危 险 ， 请 小 心 操 作 。