树脂中羟值含量检测方案(自动电位滴定)
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简介
通常工业上用的羟值是指羟值 1g 样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以 mgKOH/g 表示。本 试验通过 CT-1Plus 自动电位滴定仪来测定树脂羟值。
仪器配置
1.CT-1Plus 电位滴定仪
2.PH-101 复合电极
3.100mL 滴定杯
4.电子天平 ( 0.1mg)
5.烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1. 滴定剂：0.0847mol/l TBAOH 标准溶液
2. 溶剂： 乙腈
3. p-TSI： 1+24（V+V）
4. 纯水
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定树脂羟值含量
2. 取适量样品于 100mL 的滴定杯中，加 10mL 乙腈溶液，开启磁力搅拌，使得样品溶解；移取 10mLp-TSI 溶液加入，盖上盖子，磁力搅拌 5min；加入 0.5g 水除去剩余 p-TSI，慢速搅拌 1 分钟，再加入 30ml 乙 腈，将滴定杯置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用标定好的 TBAOH 溶液滴定，仪器 自动寻找终点，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：1μL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：100μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1000ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：200
实验条件
● 样品来源：客户
● 样品名称：树脂
● 环境温度：24℃
● 环境湿度：45%
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 终点体积/ml | 测量结果/ mg/g |
树脂 | 1.0607 | 0.1665/9.1301 | 40.1547 |
1.0019 | 0.1529/9.0000 | 41.9587 | |
0.0398 | 0.1658/10.4922 | 1232.9 | |
0.0397 | 0.0143/10.1996 | 1219.8 |
计算公式：
式中：V1：滴定终点体积一(mL)
V2：滴定终点体积二(mL)
C：滴定剂浓度(mol/L)
56.1：1mol 氢氧化钾的质量(g/mol)
m：样品质量(mL)
图谱：
结果讨论
经测，树脂的羟值分别为 40.0567mg/g、1226.4 mg/g，重复性较好，符合相关要求。