X 射线荧光光谱仪在水泥行业的分析应用

来源：  |  发表于：09-08  |  浏览次数：255

X 射线荧光光谱仪在水泥行业的分析应用

水泥是以石灰石为主要原料，经破碎、配料、磨细制成生料，投入水泥窑中煅烧成熟料，加入适 量石膏（有时还掺加混合材料或外加剂）磨细而成。

 水泥的质量主要取决于熟料的质量，优质的熟料应该是有合适的矿物组成和岩相结构。因此控制 熟料的化学成分，是水泥生产的中心环节之一。硅酸盐水泥熟料的主要化学组成为氧化钙，一般范 围为 62-67%；二氧化硅，一般范围为 20-24%；三氧化铝一般范围为 4-7%；三氧化铁一般范围 2.5-6%。这四种氧化物通常在熟料中占 95%以上，同时含有 5%以下的少数氧化物，如氧化镁、硫 酐、氧化钛、氧化磷以及碱等。这四种氧化物构成水泥熟料的最主要的化学成分。他们在水泥熟料 生产中是按一定含量和一定比例进行配比生产的，配比不当，都会直接影响到熟料的质量进而影响到水泥的质量。所以在熟料生产中化验人员要对原料进行认真分析计算，作出科学合理的配料方案。 指导熟料生产。

 水泥生产中需要对多种原料和半成品进行分析，以保证最终产品的质量，常见的原材料有石灰石、 粘土、石膏、铁矿、矿渣等，生产过程需要对这些原材料及生料、熟料等过程产品进行严格监控， 并及时调整配料比，以保证最终产品的质量。因此，水泥生产中需要的分析品种有水泥、生料、熟 料、石灰石、粘土、硅质砂岩、石膏、铁矿等，分析元素有氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧 化二铁、氧化镁、硫酐、二氧化钛、氧化钾、氧化钠以及有害元素氯等。

 采用波长色散 X 荧光光谱分析是首选的分析方法，此方法具有快速、简便、稳定性好等优点。岛津 公司的 MXF-2400 具有灵敏度高、稳定好等特点，并且不需要消耗气体。以下是岛津分析中心 MXF-2400 在水泥行业典型样品的分析应用。

1水泥分析

 1、熔融法：

标准的分析方法是采用熔融法，熔融法具有准确度高，不受基体矿物效应和粒度效 应的影响等优点，但相对于粉末压片法分析速度较慢，无法满足生产需求。因此，熔融法经常用做 定值和仲裁分析，例如：用于对粉末压片分析方法的验证等。在岛津分析中心的 MXF-2400 仪器上， 采用 JIS 提供的方法及标样进行了分析试验，分析效果很好，以下工作曲线供参考。

 1.1分析条件

 所有元素均采用固定道检测，分析谱线为 Ka 线，分析灵敏度高，使用 40kV70mA 的光管功率设置可以同时兼顾轻、重元素，并且所有分析元素同时测量，分析速度快。所有元素均使用密封气体检测器，稳定性好。

2、压片法：

当采用粉末压片法时，必须保证同一类样品建立一条工作曲线，或者说同一牌号的水泥建一条工作曲线，这样才能保证分析的可靠性。采用粉末压片法时，受到基体效应的影响，相对于熔片分析曲线的正确度要差一些，绝对误差也大一些，但完全可以满足生产需要，并且同一试样的 稳定性良好。以下是采用 JIS 标样，使用粉末压片法建立的工作曲线和稳定性数据。

分析条件

 水泥压片法分析稳定性（n=20）

 二、水泥生料

生产硅酸盐水泥的原料，主要采用石灰质原料、粘土质原料、铁质材料，以及用来补充前三种材 料中成分不足的其它辅助材料。 各种原料按一定的比例配制，并经磨细到一定的细度，混合均匀， 制备成“生料”。生料的主要成分为 CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3。这四种氧化物按一定含量和一定 比例进行配比才能保证最终产品---水泥的质量。因此，准确分析生料的化学成分，并按照分析数据 合理调节配比是非常重要的。由于生料是各种原材料配制而成，因此，基体结构复杂，给 X 荧光粉 末压片分析带来较大困难，在压片分析中要求生料基体结构基本相似，主要原材料来源相对固定。 如果采用熔融法问题会很容易解决，由于其成分与水泥类似（去除烧失量），采用特殊处理可以与 水泥共用一条工作曲线，生料的熔融法在此不再多述。采用类似基体的同一生产厂的水泥生料，应 用岛津分析中心的 MXF-2400 仪器进行了粉末压片分析试验，分析曲线的准确度可以满足生产需要， 同一试样多次分析的稳定性良好。

 分析条件

水泥生料压片法工作曲线

        水泥生料中 SiO2 的检量线     水泥生料中 Al2O3 的检量线     水泥生料中 Fe2O3 的检量线

                水泥生料中 CaO 的检量线      水泥生料中 MgO 的检量线

 生料分析稳定性数据（n=20）

三、水泥熟料

以石灰石和粘土为主要原料，按适当比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的 半成品。在水泥工业中，最常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙、二氧化硅和少量的氧化 铝和氧化铁。主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙。硅酸盐水泥熟料加适 量石膏共同磨细后，即成硅酸盐水泥。熟料的质量直接影响水泥的质量，因此准确分析水泥熟料是 非常必要的，同水泥生料一样，采用熔融法时水泥熟料也可以与水泥共用工作曲线。采用粉末压片 法时，必须保证基体相似。由于熟料的化学成分相对比较固定，获得同一牌号系列标样比较困难， 在实际工作中需要搜集成分变化较大的试样，准确定值后用作 X 荧光压片分析的标准样品，这一点非常重要。以下是水泥熟料的工作曲线和稳定性数据，工作曲线所用标样采用从生产中选取合适试样，采用可靠的分析方法（如：熔片法）定值后，作为建立工作曲线的标准样品。

分析条件

熟料分析稳定性数据（n=20）